WATERS固相萃取柱通常是用于液體樣品的準(zhǔn)備和不易或不揮發(fā)樣品的萃取,但是也用于能預(yù)先提取到溶液里的固體樣品。種類(lèi)很多，具體實(shí)驗(yàn)工作中，需根據(jù)分析對(duì)象、檢測(cè)手段及實(shí)驗(yàn)室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的固相萃取柱。要考慮固相萃取柱對(duì)分析對(duì)象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的體積、及樣品溶液中被測(cè)物及干擾物的總量。
WATERS固相萃取柱的凈化效果不理想怎么辦？
1、凈化模式的改進(jìn)
通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好，如果正在分析的項(xiàng)目為某一種或某一類(lèi)化合物分析，采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式。另外，如果不止一種SPE柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時(shí)，應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑；選擇性方面，離子交換＞正相＞反相。
2、淋洗液和洗脫液的優(yōu)化
對(duì)于反相模式和正相模式，應(yīng)在不影響回收率的前提下，增大淋洗液洗脫的強(qiáng)度并降低洗脫液的洗脫強(qiáng)度。
對(duì)于反相模式，可將目標(biāo)化合物的水溶液上樣，然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的甲醇水溶液洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線(xiàn)，找出目標(biāo)化合物被洗脫時(shí)的溶劑體系，淋洗液中甲醇的含量應(yīng)稍低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲醇的含量應(yīng)稍高于目標(biāo)化合物恰好被*洗脫時(shí)的溶劑體系；當(dāng)純甲醇不能洗脫目標(biāo)化合物時(shí)，應(yīng)試驗(yàn)甲醇-甲基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線(xiàn)；對(duì)于某些既不溶于水也不溶于甲醇的離子型化合物，可以在溶劑體系中加入酸或堿。
對(duì)于正相體系，可將目標(biāo)化合物的正己烷溶液上樣，然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的正己烷甲基叔丁基醚溶液洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線(xiàn)，找出目標(biāo)化合物被洗脫時(shí)的溶劑體系，淋洗液中甲基叔丁基醚的含量應(yīng)稍低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲基叔丁基醚的含量應(yīng)稍高于目標(biāo)化合物恰好被*洗脫時(shí)的溶劑體系。
3、對(duì)SPE柱進(jìn)行合理的處理
SPE柱中的吸附劑可能存在少量干擾物，有效地活化可以避免這些干擾物進(jìn)入洗脫液，活化溶液應(yīng)選擇整個(gè)操作中洗脫強(qiáng)度強(qiáng)的溶劑體系。
更新時(shí)間：2020-04-24 
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